分散固相萃取结合高效液相色谱

2.4提取时间优化

提取时问是分散指提取剂和样品接触后从超声丌始到结束的时间，提取时问过短，固相高效提取小够充分；提取时问过长会带入过多干扰物质同时甲醇可能挥发较多，结合降低提取效率，液相耗费的色谱时间和能量过多。本研究考察了提取时问为1、分散2、固相高效3、结合4和5min时的液相提取效果，结果如图4所示，色谱实验发现当提取时问为3min时效果最佳。分散综上所述，固相高效选取3min为最佳提取时间。结合

2.5净化剂类型和用量优化

本研究选取的液相提取方式是超声辅助萃取，超声波产生的色谱辐射压强、空化效应及机械振动等在样品和提取剂之问产生了声波空化作用。增加了接触而积，加快传质速度。食品包装用纸中含有各种添加剂和油墨，超声提取强度较大，如果不使用净化剂净化，则不可避免地造成较强的基质抑制效应，从而影响检测结果。本研究参考农残检测中经典的QuEchERS方法，研究了GCB、PSA、C₁₈三种净化剂的净化效果，实验发现GCB和C₁₈对季铵盐抑菌剂均有不同程度的吸附，其中CCB几乎吸附了所有的BDAB，而使用PSA时，实验获得了较好的提取效果，故实验最终选取PSA作为净化剂，其结果如图5所示。

吸附剂用量的多少关系着干扰物质的影响是否得到最大程度的降低，本研究进一步考察了PSA用量为25、50、75、100、125mg时的提取效果，结果如图6所示。实验发现75mg时6种抑菌剂季铵盐均得到较佳的回收效果，随着用量继续增加，提取效果没有明显变化，敝选取75mgPSA为本方法的最终优化条件。

2.6线性范围、检出限和定量限

配制质量浓度为0.1、0.5、1、5、10、50、100μg/L的6种季铵盐抑荫剂系列混合标准溶液，在优化的实验条件下测试，以提取日标离子的峰面积v对相应的质量浓度x(μg/L)进行线性同归，绘制标准曲线(见表2)，其相关系数均大于0.9987，表明6种抑菌剂在0.1～100μg/L范同的线性关系良好。以定量离子的3倍信噪比(S/N=3)的响应值对应的化合物浓度作为仪器的检出限(1imitofdetection，LOD)，以10倍信噪比(S/N=10)计算仪器的定量限(1imitofquantitation，TOQ)。6种抑菌剂检出限0.2～0.4μg/kg，定量限0.8～1.0μg/kg。

2.7准确度和精密度

按优化的实验条件，对方法加标回收率、精密度进行了考察，以评价方法的准确性和重现性，在阴性样品基质中进行3个添加水平的加标回收实验，每个浓度水平平行实验6次，结果显示各目标物的回收率在79％～113％，精密度小于8.9％，表现出方法良好的准确性和重现性，具体结果见表3。

2.8实际样品检测结果

选取10种食品接触用纸和8种纸质乳制品包装盒作为研究对象，包括：茶叶包装纸2种，糖果包装纸2种，汉堡包装纸3种，手抓饼包装纸2种；糕点包装纸1种，牛奶包装盒8种，厚度均小于lmm。同一样品进行3次平行实验，实验用样品中均未检出日标抑菌剂。

3.结论

本研究建立了一种基于分散同相萃取技术的测定食品接触用纸中6种季铵盐类抑菌剂的高效液相色谱串联质谱法。该方法集提取与净化于一体，先在样品中加入提取剂，结合超声辅助技术，对样品中目标物快速提取，然后加入PSA净化，经离心分离过有机膜后即可上机分析。该方法所需实验仪器简单，操作易行，快速准确且灵敏度高，适用于市场上多数食品接触包装用纸的检测。

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